高純氫氣中微量硫分析儀的檢定規(guī)程通常包括以下步驟和要求:
1.檢定前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查:確保分析儀處于良好的工作狀態(tài),所有儀器和附件正常。
環(huán)境條件:溫度、濕度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備穩(wěn)定的電源供應(yīng)。
氣體準(zhǔn)備:準(zhǔn)備高純氫氣和含有已知濃度微量硫的氣體標(biāo)準(zhǔn)源。
2.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體
采用硫標(biāo)準(zhǔn)氣體(如二氧化硫或硫化氫)進(jìn)行分析儀的校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)氣體濃度應(yīng)具有高精度,通常使用國家標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)過認(rèn)證的氣體標(biāo)準(zhǔn)。
3.分析儀性能檢測(cè)
基線穩(wěn)定性測(cè)試:在沒有硫的氫氣氣流下,確認(rèn)分析儀的基線是否穩(wěn)定。
靈敏度檢查:使用已知濃度的硫標(biāo)準(zhǔn)氣體,通過分析儀檢測(cè),確定其響應(yīng)度是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
檢測(cè)下限(LOD)和定量下限(LOQ):進(jìn)行低濃度硫氣體的測(cè)試,確認(rèn)儀器能夠準(zhǔn)確測(cè)量微量硫的濃度。
4.精度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證
精度驗(yàn)證:通過重復(fù)測(cè)試多次相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,確認(rèn)分析儀的重復(fù)性。
準(zhǔn)確度驗(yàn)證:與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體比較,計(jì)算分析結(jié)果的誤差。
5.響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性
檢查分析儀的響應(yīng)時(shí)間(即從氣體注入到穩(wěn)定讀數(shù)所需的時(shí)間)。
記錄分析儀在長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)運(yùn)行下的穩(wěn)定性,確保沒有漂移或誤差。
6.校準(zhǔn)和調(diào)整
根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果調(diào)整分析儀,確保其輸出結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)。
如果發(fā)現(xiàn)偏差較大,可能需要重新校準(zhǔn)或調(diào)整傳感器和電子部分。
7.報(bào)告生成
檢定結(jié)束后,出具詳細(xì)報(bào)告,報(bào)告應(yīng)包括:
儀器型號(hào)、生產(chǎn)廠家、校準(zhǔn)方法、所用標(biāo)準(zhǔn)氣體信息。
每個(gè)測(cè)試項(xiàng)目的結(jié)果、測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與要求。
通過與否的結(jié)論及其建議。
8.周期性檢查與維護(hù)
定期進(jìn)行檢定與校準(zhǔn),確保設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。通常每年或根據(jù)使用頻率進(jìn)行檢定。
9.特別注意
檢定過程中,要避免任何污染源(如雜質(zhì)氣體)影響結(jié)果。
必須嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作程序,避免人為誤差或儀器損壞。
此規(guī)程有助于確保高純氫氣中微量硫分析儀在使用中的準(zhǔn)確性和可靠性,并符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。